Мутность воды. Определение мутности воды.

Мутность воды - результат взаимодействия между светом и взвешенными в воде частицами. Проходящий через абсолютно чистую жидкость луч света остается практически неизменным, хотя, даже в абсолютно чистой воде, молекулы вызывают рассеяние света на некоторый, хоть и очень малый, угол. В результате, ни один раствор не обладает нулевой мутностью. Если в образце присутствуют взвешенные твердые частицы, то результат взаимодействия образца с проходящим светом зависит от размера, формы и состава частиц, а также от длины волны (цвета) падающего света. Определение мутности важно, поскольку мутность - это простой и неопровержимый показатель изменения качества воды. Внезапное изменение мутности может указывать на дополнительный источник загрязнения (биологический, органический или неорганический) или сигнализировать о проблемах в процессе обработки воды.

Важным показателем качества воды, используемой практически для любой цели является наличие механических примесей - взвешенных веществ, твердых частиц ила, глины, водорослей и других микроорганизмов, и других мелких частиц. Допустимое количество взвешенных веществ колеблется в широких пределах, как и возможное их содержание. Взвешенные в воде твердые частицы нарушают прохождение света через образец воды и создают количественную характеристику воды, называемую мутностью. Мутность можно рассматривать как характеристику относительной прозрачности воды. Измерение мутности - это измерение величины рассеяния света на взвешенных частицах.

Мутность воды повышается при дождях, паводках, таянии ледников. Как правило, зимой уровень мутности в водоёмах наиболее низкий, наиболее высокий весной и во время летних дождей. Следует отметить, что на прозрачность воды влияет не только мутность, но и её цвет. В результате повышенной мутности ухудшается не только внешний вид воды, но и бактериологическая загрязненность, т.к. мутность защищает бактерии и микроорганизмы приультрафиолетовом обеззараживании воды или при любой другой процедуре дезинфекции.

Мутность воды определяют фотометрически (турбидиметрически - по ослаблению проходящего света или нефелометрически - по светорассеянию в отраженном свете), а также визуально - по степени мутности столба высотой 10-12 см в мутномерной пробирке. Результат измерений выражают в мг/дм 3 при использовании основной стандартной суспензии каолина или в ЕМ/дм 3 (единицы мутности на дм 3) при использовании основной стандартной суспензии формазина. Последнюю единицу измерения называют также Единица Мутности по Формазину (ЕМФ) или в западной терминологии FTU (Formazine Turbidity Unit). 1FTU=1ЕМФ=1ЕМ/дм 3 .

В последнее время в качестве основной во всем мире утвердилась фотометрическая методика измерения мутности по формазину, что нашло свое отражение в стандарте ISO 7027. Согласно этому стандарту, единицей измерения мутности является FNU. Агентство по Охране Окружающей Среды США и Всемирная Организация Здравоохранения (ВОЗ) используют единицу измерения мутности NTU.

Соотношение между основными единицами измерения мутности следующее:

1 FTU(ЕМФ)=1 FNU=1 NTU

ВОЗ по показаниям влияния на здоровье мутность не нормирует, однако с точки зрения внешнего вида рекомендует, чтобы мутность была не выше 5 NTU (нефелометрическая единица мутности), а для целей обеззараживания - не более 1 NTU.

Стандарт мутности

Стандарт мутности (син.: международный стандарт мутности, стеклянный стандарт мутности) утвержденный Всемирной организацией здравоохранения первичный эталон мутности для оптической стандартизации бактериальных взвесей, соответствующий мутности взвеси бактерий Борде - Жангу, содержащей 10 9 клеток в 1 мл , т.е. равный 10 единицам мутности; представляет собой взвесь частиц стекла пирекс.

Большинство современных мутномеров определяют рассеяние под углом 90 ° . Такие приборы называются нефелометрами или нефелометрическими турбидиметрами, чтобы показать их отличие от обычных турбидиметров, которые определяют соотношение между количеством прошедшего и поглощенного света. Благодаря своей чувствительности, точности и применимости в широком диапазоне размеров и концентраций частиц, нефелометр был признан в Стандартных методах как предпочтительный прибор для определения мутности воды.

Современные мутномеры должны определять мутность воды от предельно высоких до предельно низких значений в широком диапазоне образцов с частицами различного размера и состава. Возможность прибора определять мутность в широких пределах зависит от конструкции прибора. Три основных узла нефелометра (источник света, детектор рассеянного света и оптическая геометрия), различия в этих узлах влияют на определение мутности прибором. Большинство измерений проводятся в диапазоне 1NTU и ниже. Для этого требуется стабильная работа мутномера, малое количество постороннего света и отличная чувствительность.

В настоящее время в мутномерах применяются различные источники света, но самый распространенный - лампа накаливания. Такие лампы имеют широкий спектр, они просты, недороги и надежны. Свет от лампы количественно характеризуется цветовой температурой - температурой, которую должно иметь идеально черное тело, чтобы светиться таким же цветом. Цветовая температура белого каления и, следовательно, спектр свечения лампы зависят от приложенного к лампе напряжения.

ФЕДЕРАЛЬНАЯ СЛУЖБА ПО ЭКОЛОГИЧЕСКОМУ,
ТЕХНОЛОГИЧЕСКОМУ И АТОМНОМУ НАДЗОРУ

КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ВОД

МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ
МУТНОСТИ ПИТЬЕВЫХ, ПРИРОДНЫХ И СТОЧНЫХ
ВОД ТУРБИДИМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ
ПО КАОЛИНУ И ПО ФОРМАЗИНУ

ПНД Ф 14.1:2:4.213-05

Методика допущена для целей государственного
экологического контроля

МОСКВА

Значения показателя точности методики используют при:

Оформлении результатов измерений, выдаваемых лабораторией;

Оценке деятельности лабораторий на качество проведения испытаний;

Оценке возможности использования результатов измерений при реализации методики выполнения измерений в конкретной лаборатории.

Таблица 1 - Диапазон измерений, относительные значения показателей точности, повторяемости и воспроизводимости методики при Р = 0,95

Мутность (или турбидность) является одним из самых распространенных «интуитивных» параметров, определяющих качество воды, ведь это её первая очевидная характеристика, заметная даже непрофессионалу в области водоочистки. Действительно, мутность может говорить о многом, от качества обеззараживания воды до состояния наших озёр, океанов, ручьёв и других природных водоёмов.

Что такое мутность?

Если говорить простым языком, под мутностью понимают «облачность» воды. Она, как правило, порождается взвешенными частицами – это, например, фрагменты водорослей, различная грязь, минералы, различные белки и масла или даже бактерии. Измерения мутности осуществляются путём прохождения луча света сквозь образец раствора и определением содержания взвешенных частиц. Чем выше их содержание в образце – тем выше показатель турбидности.

Следует сказать, что, хотя мутность находится в корреляции со взвешенными твёрдыми частицами, её не следует путать с параметрами общего количества взвешенных твёрдых частиц (TSS). Измерения TSS – это количественное измерение массы твёрдых веществ, взвешенных в образце, путем взвешивания разделённых твердых веществ.

Важность определения мутности

Мутность воды также может указывать на загрязнение окружающей среды. Например, после штормов грязная вода может стекать с сельскохозяйственных полей, лесозаготовительных фабрик, строительных объектов и т. д. и быстро наводнять природные воды несвойственными им осадками. Это пагубно сказывается на жизни водных обитателей и растений и требует множества усилий для исправления ситуации. Измерения мутности также практикуются в производстве напитков и продуктов питания.

Как измеряется мутность?

Существует широкий ряд методов анализа мутности, от визуальной оценки до использования полномасштабных приборов количественного измерения содержания взвешенных частиц. Определённые визуальные методы идеально подходят для измерений в полевых условиях. Это, например, так называемый диск Секки. Его опускают на веревке вместе с прикреплённым к нему грузиком в речную воду, с тем, чтобы диск погружался вниз до того момента, пока он перестаёт быть видимым. Расстояние, на которое диск ушёл под воду, и будет считаться мерой мутности воды.

Наилучший способ измерить мутность в обширном спектре образцов – это использование нефелометра (или мутномера – измерителя мутности). В них используется световой и фотодетектор, с помощью которых измеряют степень рассеивания света. Затем эти данные переводят в так называемые нефелометрические единицы мутности (NTU) или единицы мутности по формазину (FTU).

Как уменьшить мутность?

Большинство мер по снижению мутности направлены на сокращение неконтролируемого выхода загрязнённых сточных вод. Между тем, и питьевая и сточная воды проходят специальную обработку для снижения мутности. Для осветления воду перемешивают с коагулянтом – квасцами. Взвешенные частицы обладают отрицательным зарядом, поэтому отталкиваются друг от друга, образуя мелкодисперсные частицы. С попаданием в воду квасцов взвешенный материал нейтрализуется до образования крупных устойчивых частиц, называемых «флоки», которые легко удаляются с помощью систем фильтрации.

Правила допустимого количества взвешенных частиц устанавливаются нормативами для обеспечения безопасности питьевой воды и эффективности её очистки. Так, например, согласно требованиям Агентства по охране окружающей среды США (USEPA), 95% питьевой воды в течение одного месяца должны иметь показатель мутности менее 0.5 NTU, и в то же время ни один отдельно взятый образец этой воды не должен превышать 5 NTU в любой момент времени.

Особенности выбора мутномера

Измерители мутности – это устройства, наделённые источником света, объективом и детектором, который располагается под углом 90° от источника света. В то время, как анализируемый материал помещается между источником света и детектором, находящиеся в нём частицы рассеивают свет так, что он достигает детектора, определяющего интенсивность рассеянного света и сравнивает эти значения со стандартами мутности. Некоторые приборы снабжены дополнительными детекторами для анализа образцов с очень высокой мутностью.

Общепринятые единицы определения мутности

Знание стандартов мутности также служит немаловажной частью измерений. В основном современные стандарты строятся на формазине – синтетическом полимере с частицами однородного размера. Он производится путём реакции сульфата гидразина с гексаметилентетрамином. Благодаря стабильности формазина его признают практически все контролирующие организации, такие как ISO, EPA и ASBC. Данный стандарт носит название FTU.

Большинство других единиц мутности основаны на FTU, но варьируются в зависимости от метода измерения. Вот несколько примеров:

1. Нефелометрические единицы мутности (NTU): единица, сходная с FTU, но используемая при измерении мутности приборами, соответствующими стандартам EPA.

2. Нефелометрическая единица измерения мутности (NTRU): измерения на основе стандарта EPA с применением коэффициентного метода определения мутности.

3. Нефелометрические единицы формазина (FNU): они также сходны с FTU, но характерны для измерителей со стандартами ISO 7027.

4. Шкала цветности, разработанная Американским обществом химиков пивоваренной промышленности (ASBC-FTU): используется измерителями, спроектированными по стандартам ASBC.

Для принятия эффективного решения о выборе стандарта также следует знать, что наиболее распространёнными из них сегодня являются EPA 180.1 и ISO 7027.

EPA-совместимые измерители мутности

Измерители, совместимые с EPA, соответствуют стандарту 180.1 определения мутности в образцах питьевой воды, а также грунтовых вод, стоков, морской воды и поверхностных вод. Они лучше всего работают в промежутке 0-40 NTU. Подобные измерители наделены вольфрамовыми лампами в качестве источников света. Эти лампы функционируют при цветовой температуре между 2200-3000 °К. Общий путь, проделанный падающим и рассеянным светом, не должен быть больше 10 см. Детектор такого прибора центрирован при 90° к падению луча и не допускается выход этого угла за рамки ± 30° от 90°. Прибор также наделяют спектральным пиковым откликом в промежутке 400-600 нм. И, наконец, необходимо, чтобы чувствительность мутномера выявляла разность значений 0.02 NTU и меньше в образцах с турбидностью менее единицы.

Отсюда можно сделать выводы, что EPA-совместимые измерители:

(+) Отлично подходят для измерений образцов с пониженной мутностью, таких как питьевая вода

(+) Признаются всеми стандартами EPA в плане формирования отчётности

(-) Плохо работают с цветными образцами ввиду поглощения белого света

ISO совместимые мутномеры

Эти измерители стоят по своей популярности на втором месте и аналогичны EPA-совместимым, но с некоторыми ключевыми отличиями. Во-первых, в роли источника света здесь выступает инфракрасный 860 нм светодиод. Во-вторых, спектральная ширина излучающей полосы не должна быть больше 60 нм.

ISO-измерители снабжены световыми детекторами примерно на 90° от источника излучения, хотя данный стандарт также поддерживает использование детекторов под другими углами.

В общем и целом, измерители ISO:

(+) Используют инфракрасный светодиод, который устраняет помехи, создаваемые цветностью образца

(+) Повышают точность анализа в более мутных образцах

(-) Неприемлемы стандартом EPA в США для формирования отчётности

Независимо от того, какой тип прибора вы выберете, обязательно проконсультируйтесь с любыми регулирующими организациями, особенно если вам необходимо формировать отчётность по измерениям. Также следует знать, что оба вышеописанных типа приборов могут функционировать в соответствии со стандартами формазина, а также коммерчески доступными стандартами AMCO-AEPA-1, которые признаны USEPA в качестве первичного эталона.

Шесть советов, которые помогут получить точные показатели мутности

Теперь, когда вы знаете, как выполнять измерения и какие мутномеры выбрать, приведём выдержки из лучших измерительных практик:

1. Начинайте измерения с использования качественных кювет

Как и при колориметрических тестах на хлор или ХПК, мы используем для размещения нашего образца для измерений специальные кюветы. Они являются значимой частью исследования, ведь свет проходит сквозь них точно так же, как через образец. Поэтому перед измерениями убедитесь, что ваши кюветы чистые и не содержат царапин, мешающих прохождению света через стекло, что порождает ложно высокие результаты. К счастью, ошибки в измерениях легко исправить, просто заменив кювету с видимыми царапинами на новую.

2. «Умасливайте» ваши кюветы

Так же, как видимые царапины стекла оказывают влияние на показатели мутности, незначительные дефекты тоже могут внести свой негативный вклад в результаты анализа. Эти, казалось бы, микроскопические царапины, оказывают в особенности сильное влияние, если вы работаете с образцами в низком диапазоне – например, с питьевой водой.

Для маскировки мелких дефектов в стекле можно использовать силиконовое масло. Оно имеет тот же показатель преломления, что и стекло, поэтому не будет мешать показаниям. Просто возьмите несколько капель масла, добавьте их в кювету, а затем тщательно протрите ёмкость безворсовой тканью. Если всё было сделано правильно, то «на выходе» вы обнаружите кювету, которая кажется практически сухой, без видимого масла на её поверхности.

Важно отметить, что силиконовое масло эффективно только при заполнении мелких дефектов в стекле. Большие видимые царапины следует рассматривать как повод для замены стекла.

3. Используйте современные калибровочные стандарты

Мы все согласимся с тем, что ключом к точным результатам является точная калибровка, а она, в свою очередь, складывается из надёжных стандартов растворов.

Хотя современные стандарты на основе формазина более стабильны и надежны, чем используемые ранее, сроки их хранения всё ещё сильно ограничены. Так, например, согласно EPA, стандарты 40 НТУ, производимые внутри страны, следует обновлять ежемесячно и готовить новые растворы для каждой новой калибровки, поскольку старые имеют свойство коагулировать и оседать на дно ёмкости.

Чтобы сэкономить время, можно использовать стандарты AMCO-AEPA-1, которые в идеале должны поставляться в виде набора герметично запечатанных флаконов, легко размещаемых в кюветах. Кроме того, эти стандарты намного более устойчивы к хранению, чем формазиновые. Срок их использования может достигать трёх лет.

4. Тщательно очищайте ваши кюветы

Мы можем оставить после еды грязную посуду, чтобы вымыть её позже, но, пожалуйста, не стоит делать того же самого с вашими грязными кюветами. Пятна на кювете могут поглощать или рассеивать свет, что приведёт к тому, что вместе с анализом мутности образца вы будете анализировать и мутность вашего грязного стекла.

Если на стекле появляются пятна, используйте разбавленную кислоту или другой очиститель для их удаления. После чистки обязательно промойте ваши кюветы деионизированной водой высокой чистоты, пропущенной через фильтрующую мембрану ≤ 0.2 мкм.

5. Используйте метод отношения

По мере увеличения количества взвешенных частиц в образце они имеют склонность к перемещению, а кроме того часть света, проходящего сквозь образец высокой мутности, отражается. По этим двум причинам показатели мутности будут отличаться от фактического значения.

Обе эти проблемы можно решить. В первом случае следует разбавить сильно мутные образцы прозрачной жидкостью. После этого образец подлежит исследованию как нормальный, а затем показатели корректируют с учётов коэффициента разбавления. Стандарт EPA 180.1 требует перед измерением разбавлять любые образцы со значениями выше 40 NTU.

Во втором случае используют метод отношения, суть которого – в использовании различных углов падения луча для компенсации потерянного света. Показания мутности в этом случае корректируются математическими расчётными методами изменения угла падения света, изложенными в стандартах 2130B и USEPA.

6. Избегайте конденсата на ваших кюветах

И, наконец, на показатели мутности оказывает влияние конденсат, который может появиться на стекле, особенно в случае, если ваши образцы имеют низкую температуру. Конденсат на внешней стороне стекла препятствует прохождению света через образцы, что приводит к ошибочным показания мутности. Этого можно избежать, просто обтирая кюветы чистым кусочком сухой ткани без ворса.

По материалам статьи Дэйва Масулли, выпускника Колледжа Род-Айленда, обладателя ученой степени по химии и биологии, сотрудника компании Hanna Instruments . Среди главных увлечений Дэйва – научный анализ продуктов питания под чашечку хорошего кофе.

27.10.2016

2880

Мутность воды обусловлена присутствием в воде тонкодисперсных примесей и взвешенных частиц, являющимися нерастворимыми веществами органического и неорганического происхождения. Очень часто мутность тесно связана с содержанием железа и марганца в воде . Кроме этого, мутность может быть обусловлена гидроокислами алюминия, нерастворимыми карбонатными соединениями, Наиболее существенно мутность подвержена изменению в колодцах. Это обусловлено поступлением в грунтовые воды техногенных загрязнителей и труднорастворимых веществ.
Если вы наблюдаете рыжую воду в скважине или колодце, это обусловлено образующимися окислами железа и марганца. Кроме этого, глинистые и известковые взвеси также зачастую являются причиной высокой мутности воды.
В России мутность воды определяют турбометрически (по ослаблению проходящего через пробу света) путем сравнения проб исследуемой воды со стандартными суспензиями. Результаты измерений обычно выражаеют в ЕМФ – единиц мутности по Формазину.

Согласно СанПиН 2.1.4.1074-01 «Питьевая вода. Гигиенические требования к качеству воды централизованных систем питьевого водоснабжения. Контроль качества» ПДК по мутности: 2,6 – 3,5 ЕМФ

Существует также другая единица измерения – по каолину. В соответствии с гигиеническими требованиями к качеству питьевой воды мутность по каолину не должна быть выше 1,5 мг 3 /дм 3 .
Исследование на мутность проводится в каждом из анализов, представленных на нашем сайте vodalab

4. Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)

5. ИЗДАНИЕ (сентябрь 2003 г.) с Изменением N 1, утвержденным в феврале 1985 г. (ИУС 5-85)


Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает органолептические методы определения запаха, вкуса и привкуса и фотометрические методы определения цветности и мутности.

1. ОТБОР ПРОБ

1. ОТБОР ПРОБ

1.1. Отбор проб - по ГОСТ 24481 *.

________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51593-2000 .

1.2. Объем пробы воды не должен быть менее 500 см.

1.3. Пробы воды для определения запаха, вкуса, привкуса и цветности не консервируют. Определение производят не позднее чем через 2 ч после отбора пробы.

2. ОРГАНОЛЕПТИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЗАПАХА

2.1. Органолептическими методами определяют характер и интенсивность запаха.

2.2. Аппаратура, материалы

Для проведения испытаний используют следующую аппаратуру:

колбы плоскодонные с притертыми пробками по ГОСТ 1770 , вместимостью 250-350 см;

стекло часовое;

баню водяную.

2.3. Проведение испытания

2.3.1. Характер запаха воды определяют ощущением воспринимаемого запаха (землистый, хлорный, нефтепродуктов и др.).

2.3.2. Определение запаха при 20 °С

В колбу с притертой пробкой вместимостью 250-350 см отмеривают 100 см испытуемой воды температурой 20 °С. Колбу закрывают пробкой, содержимое колбы несколько раз перемешивают вращательными движениями, после чего колбу открывают и определяют характер и интенсивность запаха.

2.3.3. Определение запаха при 60 °С

В колбу отмеривают 100 см испытуемой воды. Горлышко колбы закрывают часовым стеклом и подогревают на водяной бане до 50-60 °С.

Содержимое колбы несколько раз перемешивают вращательными движениями.

Сдвигая стекло в сторону, быстро определяют характер и интенсивность запаха.

2.3.4. Интенсивность запаха воды определяют при 20 и 60 °С и оценивают по пятибалльной системе согласно требованиям табл.1.

Таблица 1

3. ОРГАНОЛЕПТИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВКУСА

3.1. Органолептическим методом определяют характер и интенсивность вкуса и привкуса.

Различают четыре основных вида вкуса: соленый, кислый, сладкий, горький.

Все другие виды вкусовых ощущений называются привкусами.

3.2. Проведение испытания

3.2.1. Характер вкуса или привкуса определяют ощущением воспринимаемого вкуса или привкуса (соленый, кислый, щелочной, металлический и т.д.).

3.2.2. Испытуемую воду набирают в рот малыми порциями, не проглатывая, задерживают 3-5 с.

3.2.3. Интенсивность вкуса и привкуса определяют при 20 °С и оценивают по пятибалльной системе согласно требованиям табл.2.

Таблица 2

4. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦВЕТНОСТИ

Цветность воды определяют фотометрически - путем сравнения проб испытуемой жидкости с растворами, имитирующими цвет природной воды.

4.1. Аппаратура, материалы, реактивы

Для проведения испытаний применяют следующие аппаратуру, материалы, реактивы:

фотоэлектроколориметр (ФЭК) с синим светофильтром (=413 нм);

кюветы толщиной поглощающего свет слоя 5-10 см;

колбы мерные по ГОСТ 1770 , вместимостью 1000 см;

пипетки мерные по ГОСТ 29227 , вместимостью 1, 5, 10 см с делениями на 0,1 см;

цилиндры Несслера на 100 см;

калий двухромовокислый по ГОСТ 4220 ;

кобальт сернокислый по ГОСТ 4462 ;

кислоту серную по ГОСТ 4204 , плотностью 1,84 г/см;

воду дистиллированную по ГОСТ 6709 ;

фильтры мембранные N 4.

Все реактивы, используемые в анализе, должны быть квалификации "чистые для анализа".

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.2. Подготовка к испытанию

4.2.1. Приготовление основного стандартного раствора (раствор N 1)

0,0875 г двухромовокислого калия (КСrО), 2,0 г сернокислого кобальта (CoSO·7HO) и 1 см серной кислоты (плотностью 1,84 г/см) растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора до 1 дм. Раствор соответствует цветности 500°.

4.2.2. Приготовление разбавленного раствора серной кислоты (раствор N 2)

1 см концентрированной серной кислоты плотностью 1,84 г/см доводят дистиллированной водой до 1 дм.

4.2.3. Приготовление шкалы цветности

Для приготовления шкалы цветности используют набор цилиндров Несслера вместимостью 100 см.

В каждом цилиндре смешивают раствор N 1 и раствор N 2 в соотношении, указанном на шкале цветности (табл.3).

Шкала цветности

Таблица 3

Раствор в каждом цилиндре соответствует определенному градусу цветности. Шкалу цветности хранят в темном месте. Через каждые 2-3 месяца ее заменяют.

4.2.4. Построение градуировочного графика

Градуировочный график строят по шкале цветности. Полученные значения оптических плотностей и соответствующие им градусы цветности наносят на график.

4.2.5. Проведение испытаний

В цилиндр Несслера отмеривают 100 см профильтрованной через мембранный фильтр исследуемой воды и сравнивают со шкалой цветности, производя просмотр сверху на белом фоне. Если исследуемая проба воды имеет цветность выше 70°, пробу следует разбавить дистиллированной водой в определенном соотношении до получения окраски исследуемой воды, сравнимой с окраской шкалы цветности.

Полученный результат умножают на число, соответствующее разбавлению.

При определении цветности с помощью электрофотоколориметра используют кюветы толщиной поглощающего свет слоя 5-10 см. Контрольной жидкостью служит дистиллированная вода, из которой удалены взвешенные вещества путем фильтрации через мембранные фильтры N 4.

Оптическая плотность фильтрата исследуемой пробы воды измеряют в синей части спектра со светофильтром при =413 нм.

Цветность определяют по градуировочному графику и выражают в градусах цветности.

5. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МУТНОСТИ

5.1. Определение мутности проводят не позднее чем через 24 ч после отбора пробы.

Проба может быть законсервирована добавлением 2-4 см хлороформа на 1 дм воды.

Мутность воды определяют фотометрически - путем сравнения проб исследуемой воды со стандартными суспензиями.

Результаты измерений выражают в мг/дм (при использовании основной стандартной суспензии каолина) или в ЕМ/дм (единицы мутности на дм) (при использовании основной стандартной суспензии формазина). Переход от мг/дм к ЕМ/дм осуществляют, исходя из соотношения: 1,5 мг/дм каолина соответствуют 2,6 ЕМ/дм формазина или 1 ЕМ/дм соответствует 0,58 мг/дм.

5.2. Для проведения испытаний применяют следующие аппаратуру, материалы, реактивы:

фотоэлектроколориметр любой марки с зеленым светофильтром =530 нм;

кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 50 и 100 мм;

весы лабораторные по ГОСТ 24104 *, класс точности 1, 2;
_________________
* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001 **.

** На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ Р 53228-2008 , здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

шкаф сушильный;

центрифуга;

тигли фарфоровые по ГОСТ 9147 ;

прибор для фильтрования через мембранные фильтры с водоструйным насосом;

пипетки мерные по ГОСТ 29227 , вместимостью 25, 100 см;

пипетки мерные по ГОСТ 29227 , вместимостью 1, 2, 5, 10 см с делениями на 0,1 см;

цилиндры мерные по ГОСТ 1770 , вместимостью 500 и 1000 см;

каолин обогащенный для парфюмерной промышленности по ГОСТ 21285 или для кабельной промышленности по ГОСТ 21288 ;

калия пирофосфат КРО·3НО или натрия пирофосфат NaPO·3HO;

гидразинсульфат (NH)·HSO по ГОСТ 5841 ;

гексаметилентетрамин для монокристаллов (CH)N;

ртуть хлорная;

формалин по ГОСТ 1625 ;

хлороформ по ГОСТ 20015 ;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709 и бидистиллированная;

фильтр мембранный с диаметром пор 0,5-0,8 мкм, который должен быть подготовлен к анализу в соответствии с указаниями завода-изготовителя.

Фильтры мембранные (нитроцеллюлозные) проверяют на отсутствие трещин, отверстий и т.п., помещают по одному на поверхность дистиллированной воды, нагретой до 80 °С в стакане (в чашке для выпаривания, эмалированной кастрюле), медленно доводят до кипения на слабом огне, после чего воду заменяют и кипятят 10 мин. Смену воды и последующее кипячение повторяют три-пять раз до полного удаления остатков растворителей из фильтров.

Фильтрующие мембраны "Владипор" типа ФМА-МА, визуально проверенные на отсутствие трещин, отверстий, пузырей, во избежание скручивания мембран кипятят однократно, соблюдая следующие правила:

в небольшом объеме дистиллированной воды, нагретой до 80-90 °С в сосуде, на дне которого вкладывают сторож для молока или нержавеющую сетку (для ограничения бурного кипения), помещают мембраны и кипятят на слабом огне 15 мин.

После этого мембраны готовы к употреблению.

5.3. Подготовка к испытанию

Стандартные суспензии могут быть изготовлены из каолина или формазина.

5.1-5.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).

5.3.1. Приготовление основной стандартной суспензии из каолина

25-30 г каолина хорошо взбалтывают с 3-4 дм дистиллированной воды и оставляют стоять 24 ч. Через 24 ч сифоном отбирают неосветлившуюся часть жидкости. К оставшейся части вновь приливают воду, сильно взбалтывают, снова оставляют в покое на 24 ч и вновь отбирают среднюю неосветлившуюся часть. Эту операцию повторяют трижды, каждый раз присоединяя неосветлившуюся в течение суток суспензию к ранее собранной. Накопленную суспензию хорошо взбалтывают и через трое суток сливают жидкость над осадком, как содержащую слишком мелкие частицы.

К полученному осадку добавляют 100 см дистиллированной воды, взбалтывают и получают основную стандартную суспензию.

Концентрацию основной суспензии определяют весовым методом (не менее чем из двух параллельных проб): 5 см суспензии помещают в тигель, доведенный до постоянной массы, высушивают при температуре 105 °С до постоянной массы, взвешивают и рассчитывают содержание каолина на 1 дм суспензии.

Затем основную стандартную суспензию стабилизируют пирофосфатом калия или натрия (200 мг на 1 дм) и консервируют насыщенным раствором хлорной ртути (1 см на 1 дм), формалином (10 см на 1 дм) или хлороформом (1 см на 1 дм).

Основная стандартная суспензия хранится в течение 6 мес. Эта основная стандартная суспензия должна содержать около 4 г/дм каолина.

5.3.2. Приготовление рабочих стандартных суспензий из каолина

Для приготовления рабочих стандартных суспензий мутности основную стандартную суспензию взбалтывают и готовят из нее суспензию, содержащую 100 мг/дм каолина. Из промежуточной суспензии готовят рабочие суспензии концентрацией 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 мг/дм. Промежуточная суспензия и все рабочие суспензии готовятся на бидистиллированной воде и хранятся не более суток.

5.3.3. Приготовление основной стандартной суспензии из формазина

5.3.1-5.3.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).

5.3.3.1. Приготовление основной стандартной суспензии формазина I, содержащей 0,4 ЕМ в 1 см раствора

Раствор А. 0,5 г гидразинсульфата (NH)·HSO растворяют в дистиллированной воде и доводят объем до 50 см.

Раствор Б. 2,5 г гексаметилентетрамина (CH)N разбавляют в мерной колбе вместимостью 500 см в 25 см дистиллированной воды.

25 см раствора А добавляют к раствору Б и выдерживают (24±2) ч при температуре (25±5) °С. Затем добавляют дистиллированную воду до метки. Основная стандартная суспензия формазина хранится 2 мес и не требует консервации и стабилизации.

5.3.3.2. Приготовление стандартной суспензии формазина II, содержащей 0,04 ЕМ в 1 см раствора

50 см тщательно перемешанной основной стандартной суспензии формазина I разбавляют дистиллированной водой до объема 500 см. Стандартная суспензия формазина II хранится две недели.

5.3.3.1, 5.3.3.2. (Введены дополнительно, Изм. N 1).

5.3.4. Приготовление рабочих стандартных суспензий из формазина

2,5; 5,0; 10,0; 20,0 см предварительно перемешанной стандартной суспензии формазина II доводят до объема 100 см бидистиллированной водой и получают рабочие стандартные суспензии концентрации 1; 2; 4; 8 ЕМ/дм.

5.3.5. Построение градуировочного графика

Градуировочный график строят по стандартным рабочим суспензиям. Полученные значения оптических плотностей и соответствующие им концентрации стандартных суспензий (мг/дм; ЕМ/дм) наносят на график.

5.4. Проведение испытания

Перед проведением испытания во избежание ошибок производят калибровку фотоколориметров по жидким стандартным суспензиям мутности или по набору твердых стандартных суспензий мутности с известной оптической плотностью.

В кювету с толщиной поглощающего свет слоя 100 мм вносят хорошо взболтанную испытуемую пробу и измеряют оптическую плотность в зеленой части спектра (=530 нм). Если цветность измеряемой воды ниже 10° по Сr-Со шкале, то контрольной жидкостью служит бидистиллированная вода. Если цветность измеряемой пробы выше 10° Сr-Со шкалы, то контрольной жидкостью служит испытуемая вода, из которой удалены взвешенные вещества центрифугированием (центрифугируют 5 мин при 3000 мин) или фильтрованием через мембранный фильтр с диаметром пор 0,5-0,8 мкм.

Содержание мутности в мг/дм или ЕМ/дм определяют по соответствующему градуировочному графику.

Окончательный результат определения выражают в мг/дм по каолину.

5.3.4, 5.3.5, 5.4. (Измененная редакция, Изм. N 1).



Электронный текст документа
подготовлен АО "Кодекс" и сверен по:

официальное издание

Контроль качества воды:
Сб. ГОСТов. - М.: ФГУП

"СТАНДАРТИНФОРМ", 2010